Жоғарыэнтропиялық қорытпа жабындарының қасиеттері туралы мақала

ӘОЖ 669.534.59

Құрмет Д. Қ. (18-МФЗ-2п), Тұрғанбекова А , Ескермесов Д. К. (ШҚМТУ, аға оқытушы)

Вакуумды-доғалы тұндыру әдісімен алынған (FeCoNiCuAlCrV)N негізіндегі жабындардың микоқұрылымдары мен механикалық қасиеттерін зерттеу.

Вакуумдық доғалы тұндыру әдісімен алынған Al–Fe–Co–Ni–Cu–Cr–V жоғарыоэнтропиялық эквиатомды қорытпасының жабындары нанокристалды микроқұрылымға ие және қатты екі фазалы ерітінді болып табылады, фазаларда көлемдік ОЦК - объемноцентрированный куб орталандырылған куб (а = 2,91 Å) және ГЦК - гранецентрированный куб бет ортасында орналасқан текше (а = 3,65 Å). (0–(-200) В) ығысу кернеуімен төсекке салынатын өсіп келе жатқан жабынның иондық бомбардировкасы конденсаттың өсу жылдамдығын төмендетеді және оның құрамы мен құрылымына әсер етеді. Ионды бомбардировкасыз тұнған жабындардың құрамы нысананың құрамымен сәйкес келеді, ал ионды бомбардировканың қарқындылығы оның Al, Cu, және Ni бойынша азаюына алып келеді және жабындардың микро қаттылығын арттырады. Алынған жабындардың анизотропиясы анықталды

Установлено, что покрытия высокоэнтропийного эквиатомного сплава Al–Fe–Co–Ni–Cu–Cr–V, полученные методом вакумно-дугового осаждения , имеют нанокристаллическую микроструктуру, текстурированы и представляют собой твердый двухфазный раствор, кристаллизующийся в фазах ОЦК (а = 2,91 Å) и ГЦК (а = 3,65 Å). Ионная бомбардировка растущего покрытия, создаваемая прикладываемым к подложке напряжением смещения (0–(–200) В) снижает скорость роста конденсата и влияет на его состав и структуру. Показано, что состав покрытий, осажденных без ионной бомбардировки, совпадает с составом мишени, а повышение интенсивности ионной бомбардировки приводит к его обеднению по Al, Cu, и Ni и увеличивает микротвердость покрытий. Выявлена анизотропия полученных покрытий.

It was found that coatings of high-entropy equiatomic alloy Al-Fe-Co-Ni-Cu-Cr-V obtained by vacuum-arc deposition have a nanocrystalline microstructure, are textured, and are a solid two-phase solution that crystallizes in the phases of BCC (a = 2.91 Å) and HCC (a = 3.65 Å). Ion bombardment of the growing coating created by the offset voltage applied to the substrate (0–(-200) C) reduces the growth rate of condensate and affects its composition and structure. It is shown that the composition of coatings deposited without ion bombardment coincides with the composition of the target, and an increase in the intensity of ion bombardment leads to its depletion in Al, Cu, and Ni and increases the microhardness of the coatings. Anisotropy of the obtained coatings is revealed.

Негізгі сөздер: қорытпалар, жабындар, бүрку, электрондардың дифракциясы, сканерлейтін электрондық микроскопия, механикалық қасиеттері.

Осыдан оншақты жыл бұрын металлдадың көпкомпонентті жоғары энергетикалық қорытпаларының (ЖЭС) көптеген класының тұжырымдамалары ұсынылып жатыр. [1]. Жоғары энтропияға қол жеткізу үшін қорытпа әдетте 5 және 35% арасындағы атом концентрациясы бар бес және одан да көп негізгі элементтерден тұруы тиіс. Жоғары энергетикалық қорытпалардың компоненттерін дұрыс таңдау кезінде ЖЭС қатты ерітінділер болып табылады, ГЦК және/немесе ОЦК типті қарапайым кристалды торға ие және беріктігі жоғары және термостабильділікке ие [2, 4]

Материалдардың осы класының жаңалығы және жоғарыоэнтропиялық қорытпалар компоненттерінің ықтимал үйлесімдерінің орасан зор саны олардың өте әлсіз зерттелуіне себепші болды, бірақ мұндай материалдардың әлеуетті перспективалық пайдалану қасиеттері оларды зерттеу үшін кең мүмкіндіктер ашады.

Сондықтан бұл жабын бүгін түрлі материалдардың ең қажетті түрі болып табылады. Сонымен қатар, жоғары энергетикалық қорытпалардың жабындарын алу және олардың қасиеттерін зерттеуге көлемдік қорытпалармен салыстырғанда біршама жұмыстар арналған. Бұл ретте, тіпті өте аз мөлшерде жоғары энергетикалық қорытпалар негізіндегі жабынды зерттеу термостабильділікті сақтай отырып, көлемдік жоғары энергетикалық қорытпалардан ерекшеленетін қасиеттерге ие екендігін көрсетеді [12, 13].

Бұл жұмыстың мақсаты процестің параметрлеріне байланысты жоғары энергетикалық қорытпалардан алынған жабын (FeCoNiCuAlCrV)N қасиеттерін зерттеу және жабындар құрамы мен олардың қасиеттері арасындағы байланысты анықтау болып табылады.

ЭКСПЕРИМЕНТ ӘДІСІ

Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V құрам қорытпасының жабындарын алу үшін механикалық тәсілмен жоғары таза аргон атмосферасында вакуумдық-доғалы балқыту әдісімен балқытылған құймадан жасалған нысана (диаметрі 55 мм және қалыңдығы 4 мм диск) жасалды Балқытуды су салқындататын мыс түбінде жұмсалмайтын вольфрам электродымен жүргізді. Алынған құйма құрамды гомогенизациялау үшін 6-7 рет балқытылды. Құйманы салқындату 50 К / с жылдамдықпен жүргізілді.

Төсем ретінде (001) бағдарлы кремнийдің жылтыратылған пластиналары және ұқсас жағдайларда әртүрлі төсемелерге жабынды тұндыру мақсатында төсем ұстағышқа бір мезгілде орналастырылатын ЖС-36 ыстыққа төзімді болаттан жасалған дискілер қолданылды. Тұндыру алдында төсеніштер этил спирті бар ацетон ерітіндісінде ультрадыбысты ваннада тазартылды. Төсектер нысанадан 50 мм қашықтықта төсеме ұстағыштың ортасында орналасқан. Камераны жұмыс газымен (Ar) толтырар алдында оны ~ 2·10-3 Па қысымға дейін сорып шығарды, одан кейін аргонмен ~ 0,3 Па жұмыс қысымына дейін толтырды. Төсеніштерді тазалау астыңғы ұстағышқа салынатын UB=-500 В ығысу теріс кернеуімен плазмадан созылатын аргон иондарымен бомбалауды жүзеге асырды. Ион тогының тығыздығы j ≈ 1-1,5 мА/см2 құрады, ал тазалау басталғаннан кейін 10 минуттан кейін оның температурасы бөлме бөлмесінен ~ 210-230 °с дейін өсті. Тазалаудан кейін нысанаға (разряд тоғы) ионды ток талап етілетін шамада (0,2–0,5 a диапазонында) тәуелсіз параметр ретінде белгіленді, ал ud разрядының тиісті кернеуі, ток функциясы бола отырып, Ud = –300–(-450) в шегінде өзгерді. Эксперимент шарттарына байланысты төсеніштегі кернеуді Uплав = –17–(-20) В (кернеуді енгізбеді) макс

(< 13 мм) радиус және ±0,01 Å келесі жолдар алынды. Нысаналар мен жабындардың химиялық құрамы электрондардың шығын энергиясы спектроскопиясының (JEOL фирмасының JSM-6U90LV, Жапония) және рентгеноспектралдық талдаудың (CAMECA фирмасының CAMEBAX S300) әдістерімен зерттелді. Айта кетейік, айырма нәтижелері көрінді, алынған екі әдістермен табылған айырмашылықтар жоқ. Үлгілердің көлденең қималарының микроқұрылымдарын сканерлейтін электронды микроскопия әдісімен (JEOL, Жапония) зерттеді.

НӘТИЖЕЛЕР ЖӘНЕ ТАЛҚЫЛАУ

Ең алдымен төсеніш табиғатының (монокристалды кремний және ЖС-36 ыстыққа төзімді болат) жамылғының қасиеттеріне әсері байқалмады. Химиялық құрамы мен құрылымы оның барлық қалған қасиеттерін толық анықтайтын кез келген материалдың іргелі сипаттамалары болып табылады. Магнетронды бүрку әдістемесінде бұл екі сипаттамалар да технологиялық параметрлердің функциясы болып табылады,олардың ең тиімдісі оның қалыптасуы процесінде жабынның иондық бомбардировкасы (ИБ) болып табылады. Ол Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V құрамы жабындарының қасиеттеріне оның әсер ету мүмкіндігін зерттеу мақсатында қолданылды. (Ub = -200 В) ең жоғары мәні кезінде төсекте ығысу кернеуінің жоқ болғанда және оның ең жоғары мәні кезінде (Ub = -200 В) шөгілген нысаналар мен жабындардың химиялық құрамы кестеде келтірілген, ал жабындар құрамының тәуелділігі ығысу кернеуінің функциясы ретінде суреттегі көрсетілген. 1. Кесте мен сур. 1. олардың құрамы өсіп келе жатқан жабынды бомбардирлейтін иондардың энергиясының ұлғаюымен (төсемедегі ығысу кернеуінің ұлғаюымен) өзгереді, ал иондардың 200 эВ энергиясымен алынған жабынды алюминий, мыс және никельмен қатты азайған. Бұл әсер күтпеген жағдай болды, өйткені ионды бомбардировкалау жағдайын

– энергетикалық бөлшектермен өсіп келе жатқан жабынның бетінен кейбір элементтердің басым түрде тозаңдануы (в [16]) W–Ti қорытпасының жабындары оның конденсация бетінен нысанадан және/немесе плазма иондарынан шағылысқан Ar жылдам бейтарап атомдарымен ыдырауынан титанмен айтарлықтай шашыратылғаны көрсетілген.);

- нысанадан шашыраған атомдардың жұмыс газының атомдарында төсекке қозғалысы процесінде шашырауы [17];

- Атом кластерлері түрінде Нысананы тозаңдату есебінен [18-20].

Сур. 1. Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V жабындарының құрамы ығысу кернеуінің функциясы ретінде: Cr(1), Fe (2), V (3), Co (4), Ni (5), Cu (6), Al (7).

Нысаналар торының химиялық, фазалық құрамы мен параметрлері және төсекте екі ығысу кернеуінде шөгілген Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V қорытпасының жабындары.

Химиялық құрамы, % (ат.)

Тор параметрлері, Å

Элемент

Нысан

Жабу Ufl

Нысан

Жабу 0 В

2,900 ОЦК

2,91 ОЦК

V

3,638ГЦК

3,65 ГЦК

Cr

Cu

Ni

Co

Fe

Al

Жабынды тұндыру жағдайларын талдауда алғашқы екі фактор іске асырылмағанын көрсетеді, сондықтан Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V құрамы жабындыларының анықталған азаюының ең жақын і ионды бомбардировкалау, кем дегенде, ішінара, CR–Fe, Cr–V, Cr–Co типті кластерлер түрінде оның шашырауы болып табылады. Кластерлердің дәл осындай құрамы туралы болжам осындай кластерлерді қалыптастыратын элементтердің шоғырлануының қатынасы – CCr/CV, CCr/CFe, CCr/CCo, Ub барлық қолданылатын шамалары үшін тұрақты (1,1±0,1) сақталады деген фактіге негізделген.

Кристалды құрылымы

Al–Cr–Fe–Co–Ni–Cu–V құрамының барлық зерттелген жабындары текстурленген және екі фазалы көлемдік орталандырылған куб (a = 2,91 Å) және гранецентрленген куб (a = 3,65 Å) қатты ерітіндіні, ол рентгенографиялық және электронографиялық құрылымдық талдаумен ұсынылды (сурет.2). Жабындардың химиялық құрамына қарағанда, фазалық құрамға ионды бомбардировканың әсері және торлардың параметрлеріне көлемдік орталандырылған куб және гранецирленген куб-фазалар табылған жоқ және олар зерттеу әдісінің дәлдігі шегінде нысанаға ұқсас болды(кестені қараңыз)

Сур. 2. Шағылысуға арналған электрограммалар және төсекте әртүрлі ығысу кернеулерінде шөгілген жабындылардан алынған рентгендік дифрактограммалар: кернеусіз(а), Ub = -100 (б), -200 (В) В.

Алынған жабындар құрылымының келесі ерекшелігін атап өту қажет. Рентгенқұрылымдық талдау нәтижелерін зерттеген кезде ("Ө–Ө2" түсіру әдісі), дифрактограммада ионды бомбардировкасыз тұнған жабыннан көлемдік шоғырланған куб-фазаға сәйкес келетін бір ғана сызық бар екені көрініп тұр (сурет. 2, а); Ub = -200 в кезінде…