Аналитикалық химиядан зертханалық жұмыстар бағдарламасы

Практикалық сабақ №1

Зертханадағы жұмыс тәртібі

Химиялық зертханада жұмыс істегенде мына төмендегі ережелерді қолдану керек: Оқулықтан және лекциядан қажетті материалды алдын ала оқып, жұмыстың мазмұнымен танысу. Жұмысты тәжірибеге қажеттің бәрін (ыдыстар, құрал-жабдықтар, реактивтер) дайындап алғаннан кейін ғана бастау. Нұсқауда көрсетілген жұмыс ретін және барысын бұлжытпай орындау. Қауіпсіздік техникасында және нұсқауда көрсетілген барлық сақтық шараларын жүзеге асыру. Тәжірибе барысында барлық өзгерістерді мұқият бақылау,жасап біткен соң жұмыс орнын жинап тәртіпке келтіру. Тәжірибе реакция теңдеулерін , байқалған құбылыстарды зертханалық дәптерге жазу.

Зертханада орындайтын сақтық шаралар.

1. Химиялық реакцияға қажет ерітінділерді және заттарды практикумдағы нұсқауда көрсетілген мөлшерде алу. 2. Түсініксіз жерлері болса жұмысты тоқтатып мұғалімнен сұрау. 3. Ыстық сұйығы бор стаканды тасымалдағанда екі қолмен , астына орамал қойып ұстау керек. 4. Аммиак, хлор ,бром,иод, азот қышқылы т.б. ұшқыш заттар бөліне жүретін жұмыстартарды және ерітіндіні қайнату, буландыру тәжірибелерін тартпа шкафтарда жүргізу керек. 5. Қышқылдарды және сілтілерді бір ыдыстан екіншісіне құю зертхана қызметкерлеріне ғана рұқсат беріледі. 6. Мұғалімнің рұхсатынсыз заттың қаситтерін зерттеуге және химиялық ыдыстан су ішуге болмайды. 7. Егер оталғыш сұйықтықтар немесе заттар жанған болса, жанарғы спирт шамы тез өшіріледі, электр қондырғылар суырылып тасталады, оталғыш заттар басқа жерге әкетіледі, содан кейін өрт сөндіру тәсілдері қолданылады: а) жанған сұйықты – асбестпен, қалың матамен жабу немесе құм себу, б) жанған фосфорды сулы құммен немесе сумен өшіру. 8.Киім жанса, көрпеге немесе пальтоға орап өшіру керек, ешуақытта қашып жүруге болмайды. 9.Концентрациялы азот қышқылы кейбір оталғыш сұйықтар. Ашық жалынмен жұмыс істегенде оталғыш сұйықтары бар органикалық заттармен жанасқанда (скипидар, эф

болмайды. Ол үшін сабын ерітіндісі қажет. 12.Пробирканы қыздырғанда аузын өзіңе немесе қасыңдағы жолдастарыңа қаратуға болмайды 13.Электр сымы жанса , тез электр тоғын тоқтату, мүмкін әдіспен өрті өшіру.

14. Егер бетке немесе қолға қышқыл тамса, сумен тез жуу керек немесе сол жерді калий перманганатының әлсіз ерітіндісімен жуу керек немесе сол жерді калий перманганатынының құрғақ ұнтғымен ысқылау керек немесе күйікті жазатын сұйықтықпен мақтамен жағып байлап қою керек. 15. Уланса немесе күшті күйсе тез дәрігерге бару керек. 16. Күкірт қышқылының ерітінділерін дайындағанда қышқылды сыздықтатып суға құю керек. 17. Құрғақ сілтілерді көлемі алдын ала есіптелінген суға біртіндеп қосып ерітеді. 18. Сілтілік металдар ( литий, калий, натрий) өте активті заттар екенін есте ұстау

керек. Бұлармен жұмыс істегенде ерекше сақтық қажет. 19. Пайдаланылған қышқылдың немесе сілтінің қоспасы бар сұйықтықты

канализацияға құюға болмайды, ол үшін зертханада арнайы ыдыс болуы қажет. 20. Зертханадан кетерде газ жанарғысының шүмегін және су ағатын шүмектерді тексеріп, жабу керек.

Таразыда өлшеу ережелері.

Аналитикалық зертханада жиі қолданылатын таразымен жұмыс істеу тәртібін білу қажет.Әдетте, жуықтап өлшеуге арналған таразы, технохимиялық және аналитикалық таоазылар қолданады. Жуықтап өлшеуде 1-2г айырмашылық болады, ал техникалық таразыда массаны 0,01г дәлдікпен өлшейді. Аналитикалық таразы жоғары дәлдікпен 0,002г-ға дейін өлшейді. Өлшегенде мына ережелерді сақтау керек: Егер техникалық таразы бұзылған болса және оны өзіңіз жөндей алмасаңыз мұғалімге, зертхана қызметкеріне айту керек. Таразы табақшаларына ыстық, сулы және кір ыдыстарды қоюға болмайды. Сұйық затты өлшегенде ол таразыға және гірлерге тимеуін қадағалау керек. Өлшенетін затты табақшаның өзіне қоюға болмайды. Өдшенетін затты сол жаққа, ал гірлерді оң жақ табақшаға қою керек. Олар табақшаның ортасында тұрғаны жөн. Гірлерді ұстағышпен алу керек, столға қоюға болмайды, себебі оларды тез кірлетіп немесе жоғалтып алуың мүмкін. Басқа қобдишадан гірді алуға болмайды. Егер өлшеуге гірлер жетпесе, ереже дұрыс сақталмағаны. Егер бір зертханалық жұмыста бірнеше рет өлшеу жүргізілсе бір таразымен және бір гірлермен пайдаланылған дұрыс. Өлшеп болған соң таразыда ештеңе қалдырмау керек. Жұмыс біткен соң таразыны, гірлерді тексеріп,

Қыздыру аспаптары Қыздыру үшін зертханада әр түрлі аспаптар қолданылады: спирт шамы, газ жанарғы, электрплиталары және т.б. Спирт шамы әдетте шыныдан жасалған қақпағы бар ыдыс. Оларға денатурат-спирт құйылады және білтесі болады. Шамның жалыны онша ыстық емес, спирт ұшпас үшін жұмыс біткеннен соң спирт шамын қақпағымен жабу керек. Егер ұзақ қыздыру керек болса шамамен 100-3000С аралығында «монша» деп аталатын жылытқыш құралдар қолданылады: су және құм жылытқышы т.б. Су жылытқышы металдан жасалған ыдыс (темірден немесе мыстан ) бірнеше дөңгелек қақпақтары бар, оларды бірінің үстіне бірін жабады. Сужылытқышын пайдаланғанда оны 2/3 бөлігіне дейін сумен толтырады да қыздырады, қайнатады, суы бітпегенін қадағалау керек. Құм жылытқышында табақ тәрізді ыдысқа тазартылған құм салынып, қыздырылады. 600-10000С температураға дейін қыздыру үшін муфель пештерін қолданады. Муфель пешін электр тогымен қыздырады. Зертханада қыздыру үшін электр плиткаларын қолданады. Электр плиткалардың спиралі ашық немесе жабық болуы мүмкін. Жабық плиталардың ішінде асбестен жасалған қабатпен жабылғандарын құм жылытқышы ретінде пайдалануға болады. Колба қыздыратын плиталарда ойық бар, түбі домалақ колбаларда қызды

Электр тоғы арқылы қыздыратын приборларда температураны реттеу үшін оларды реостат арқылы токқа қосуға болады.

Практикалық сабақ №2 Тақырыбы: Бірінші аналитикалық топ катиондары сапалық реакциялар

Сабақтың мақсаты:. Талдаудың негізі әдістерімен танысу және I аналитикалық топ катиондарын сапалық реакциялардың көмегімен анықтап үйрену

Жұмыстың орындалу тәртібі мен мазмұны:

К+ катионына сапалық реакциялар І. Натрий гидротартраты NaHC4H4O6 калий тұзы ерітінділерімен ақ кристалдық тұнба түзеді: КСІ + NaHC4H4O6 → КНС4Н4О6 ↓ + NaСІ К+ + HC4H4O6

→ КНС4Н4О6 Тәжірибе. Конустық пробиркаға 4 – 5 тамшы калий тұзы (КСІ немесе КNO3) ерітіндісін және сол мөлшерде NaHC4H4O6 ерітіндісін құяды. Шыны таяқшамен араластырғанда ақ кристалл тұнба түзіледі.

Тұнбаға қышқыл және сілті әсерін байқау үшін, ерітіндіні үш пробиркаға бөледі. Бірінші пробиркаға 1 – 2 тамшы күшті сілті, екіншісіне күшті қышқыл құяды. Екі жағдайда тұнба ериді.

Үшінші пробиркаға 2 тамшы дистелденген су құйып, шыны таяқшамен араластырып, сулы моншада қыздырады. Тұнба ериді. Салқын су құйғанда да тұнба ериді. Реакция сезімталдығы аз (1: 1000).

2. Натрий гексанитро- (ІІІ ) кобальтаты Na3 [Cо (NO2)6] К+ катионымен калий – натрий гексанитро–(ІІІ) кобальтатының сары тұнбалы комплексті тұзын түзеді. 2КСІ + Na3 [Cо (NO2)6 ] → 2NaСІ + К2Na [Cо (NO2)6 ]↓ 2К+ + Na+ + [Cо (NO2)6 ]3- → К2Na [Cо (NO2)6 ]↓ Тәжірибе. Калий тұзы ерітіндісінің тамшысына 1 – 2 тамшы натрий гексанитро-(ІІІ) кобальтаты ерітіндісін құяды.. Күшті қышқылда ерігіш ашық жасыл түсті тұнба түзіледі. Сілті қатысында қара қоңыр кобальт гидроксидінің Со(ОН)3 тұнбасы түзіледі. Реакция сезімталдығы алғашқы реакциядан жоғары (1 : 13000 ). Натрий гексанитро- (ІІІ) кобальтаты тез ыдырап, қызғылт түске айналады. NH4

+ катионы осындай тұнба түзеді.

3. Микрокристаллоскопиялық реакция. Натрий қорғасын гексанитро – (ІІ) купраты Na2 Pb [Cu (NO2]6 К+ катионымен кубты кристалды қара және қоңыр түсті К2 Pb [Cu (NO2)6 ] кристалл түзеді:

Na2 Pb [Cu (NO2)6] + 2КСІ → К2 Pb[Cu (NO2)6 ] ↓ + 2NaСІ 2К+ + Pb2+ + [Cu (NO2)6]4- → К2 Pb [Cu (NO2)6] ↓

Тәжірибе. Зат шынысына калий тұзы ерітіндісін тамызып , құрғағанша жалында қыздырады. Суыған соң натрий – қорғасын гексанитро (ІІІ) купраты реактивін тамызады, нәтижесінде кубты кристалдар түзіледі. Реакция жүргізу шарттары: 1.Реакция рН = 6 – 7 ортада жүреді. 2. Бұл реакцияда NН4

+ ионы кері әсерін тигізеді, өйткені ол К+ катионы сияқты реактивпен қара кристалл түзеді.

Тәжірибе: Жалын түсінің өзгеруі.

Платиналы немесе нихромды сымтемірді тұз қалдықтарынан әбден тазалайды. Ол үшін концентрлі тұз қышқылына батырып, жалында ұстап қыздырады. (жалынның түсі өзгермегенге дейін) Тазаланған сымтемірді калий тұзына батырып, жалында қыздырады. Калий тұзына тән солғын-күлгін жалын білінеді.

Na+ катионына сапалық реакциялар.

1. Калий дигидроантимонаты КН2SbO4 Na+ катионымен ақ кристалдық натрий дигидроантимонаты тұнбасы түзіледі:

NaCI + KH2SbO4 → NaH2SbO4 ↓ + KCI Na+ + H2SbO4

- → NaH2SbO4 ↓

Ә Д І С. 5-6 тамшы натрий тұзы ерітіндісіне осындай мөлшерде KH2SbO4 ерітіндісін құйып араластырғанда ақ кристалдық NaH2SbO4 тұнбасы түзіледі.

Реакцияның жүру жағдайы: 1. Натрий ерітіндісі концентрациясы жеткілікті болу керек. Сондықтан сұйық ерітінді буланады. 2. Ерітінді ортасы бейтарап әлсіз негіздік болуы керек. Қышқылдар калий дигидроантимонатын ақ аморфты метасурьмалы қышқыл H2SbO3 түзілгенше ыдыратады. KH2SbO4 + НСІ → H3SbO4 + КСІ H3SbO4 → HSbO3 + Н2О 3. Реакция салқында жүреді. 4. Ашылу минимум 0,3 мг.

2. Микрокристаллоскопиялық реакция. Ә Д І С. Әйнекке натрий тұзы ерітіндісі тамшысын алып, құрғағанша қыздырады. Суытып, уранилацетат ерітіндісін ИО2 (СН3 СОО)2 қосқанда натрий уранилацетатының NaCH3 COO ИО2 (СН3СОО)2 кристалдары түзіледі.

3. Жалын түсінің өзгеруі. Ә Д І С. Платиналы немесе нихромды сымтемірді натрий тұзы ерітіндісіне батырып, жалында қыздырғанда, жалынның түсі сары түске өзгереді. Реакция өте сезімтал, 10 – 15 секундта сары түс жоғалады.

NH4

+ катионына сапалық реакциялар. 1. Сілтілер аммоний тұздарын аммиак газы бөлінгенше ыдыратады: NH4СІ + NаОН → NH3↑ + NаСІ + Н2О NH4

+ + ОН- → NH3 ↑ + Н2О Т ә ж і р и б е. Әйнекке 2 – 3 тамшы аммоний тұзы ерітіндісін және 3 – 4 тамшы сілті ерітіндісін құйып қыздырады. Бөлінген газ иісіне көңіл аударады. Аммиакты қызыл лакмуспен анықтауға болады (газды камерада). Реакция жүру жағдайы: 1. Реакция рН= 9 ортада жүреді. 2. Ерітіндіні қыздыру керек. 3. Индикатор қағазын пробиркаға, сұйықтыққа тигізбеу керек. 4. Индикатор ретінде NH4

+ катионы қатысында қызаратын фенолфталеин қағазын қолданамыз. 2. Несслер реактиві К2[НgJ4] NH4

+ катионымен қызыл – күңгірт тұнба түзеді:

NH4СІ + 2К2[НgJ4/] + 4КОН → [ОНg2 NH2 ]J↓+ КСІ + 7КJ + 3Н2О NH4

+ + 2[ НgJ4]2+ + 4ОН- → [ОНg2 NH2] J↓ + 7J- + 3Н2О Т ә ж і р и б е. Аммоний тұзының 1 тамшы сұйытылған ерітіндісін әйнекке тамызып, үстіне 1 – 2 тамшы Несслер реактиві ерітіндісін құйғанда тұнба түзіледі. Реакция өте сезімтал. Реакция жүру жағдайы: 1. Әдісті орындау барысында Несслер реактивінің өте сұйық болуы керек. 2. NH4

+ катионымен жағаласа Fe3+ , Cr3+, Co2+, J-, және т.б. катиондар болады. 3. Осы катиондар қатысында реакция жүру үшін 50 проценттік калий тартраты КNaС4Н4О6 ерітіндісін қосылады, себебі бұл ерітінді көрсетілген катиондардың көпшілігімен комплексті қосылыс түзеді. БАҚЫЛАУ ЖҰМЫСЫ

Бірінші катиондар топ қоспасына анализ. Талдау барысы. 1. NH4